木質活性炭試驗方法—四氯化碳吸附率(活性)的測定GB/T 12496.5-1999
中華人民共和國國家標準《木質活性炭試驗方法—四氯化碳吸附率(活性)的測定》,標準號:GB/T 12496.5-1999。(現行)
1 范圍
本標準規定了木質活性炭四氯化碳吸附率(活性)的測定。
本標準適用于木質活性炭。
2 方法提要
活性炭四氯化碳吸附率(活性)的測定是在規定的條件下,使載有四氯化碳的空氣流過已知質量的活性炭樣品,直到炭樣質量已不再增加為止,然后測定炭樣的四氯化碳的質量。本試驗需要的試驗裝置主要由供應空氣壓力的控制系統、去除供應空氣中氣態和液態的油和水的裝置、使流過活性炭樣品的氣流載有特定濃度四氯化碳的制備系統和控制空氣混合物(空氣+四氯化碳)通過炭樣流速的系統組成。
3 意義和應用
用本方法測得的活性實際上是對活性炭樣品孔容的量度。此法是測定活性炭活化程度的手段。因此也是氣相活性炭質量控制的有效方法。這種活性值不一定是試驗用活性炭對其他吸附物的吸附效力或在其他操作條件下的吸附效力的量度。
4 裝置
4.1 轉子流量計,LZB-4。
4.2 吸附管(見圖1)
4.2.1 多孔板:孔眼數20~24個,孔眼直徑為0.3~0.4mm。
4.2.2 吸附管:由工業用白色玻璃制成,外觀要求無氣泡及其他明顯的毛病。玻璃熔接處不應有較多的熔接堆及皺折,管的磨口端應該是熔化過的。在管體刻度內的各處內徑在(20±0.3)mm范圍內。
4.2.3 磨口塞:不允許漏氣,致密性好。
4.3 四氯化碳蒸氣發生瓶(見圖2)。
4.4 壓力表:型號 Y-60Z M10×1,精度0.25級,量程0~0.16MPa。
4.5 氣體干燥塔:250mL。
4.6 多孔式氣體洗瓶:250mL。
4.7 恒溫水浴鍋。
5 安裝
5.1 將儀器各部件按圖3所示安裝好,根據需要安裝吸附管的根數,但要確保流量分配均勻。
5.2 流程說明
將儀器與壓縮空氣開關連接,開壓縮空氣后,空氣首先進入裝有活性炭的空氣凈化瓶,經裝有硅膠的干燥瓶、裝有分子篩的凈化瓶進入緩沖瓶,再入四氯化碳蒸氣發生瓶,后經轉子流量計、蛇形管(用1m以上的玻璃管繞制)而進入吸附管。
5.3 氣密檢查
儀器各部件和安裝好的儀器在使用前都要進行氣密性檢查。步驟是:
a)關閉旋塞K3;
b)通入壓縮空氣,使系統內產生60kPa的壓力;
c)關閉活塞K2,1min內氣壓下降不大于2.6kPa為合格。如不合格應檢查原因,對不氣密的部件進行修理或更換。
6 試驗條件
6.1 炭層高度:(10±0.2)cm。
6.2 氣體流量:(1670±70)mL/min。
6.3 吸附溫度:(25±1)℃。
6.4 四氯化碳蒸氣:(250±10)mg/L。
7 試驗程序
7.1 試樣準備
將試樣在105~110℃烘至恒重,置于干燥器中備用。將吸附管擦凈后稱量為m1(連同管塞,精確至1mg)。把準備好的試樣分二至三次裝入吸附管中,炭層高(10±0.2)cm(振實后的高度)。裝填后,連同管塞稱量(精準至1mg),然后將管塞涂上凡士林旋好,再稱量為m2(精確至1mg)。稱量完畢,將吸附管垂直插入恒溫水浴中。
7.2 四氯化碳蒸氣發生瓶準備
將四氯化碳從進口管加入到四氯化碳蒸氣發生瓶中,在瓶中四氯化碳高度約8cm。將四氯化碳蒸氣發生瓶與系統連通,垂直放入冰水?。?~1℃)中。
7.3 流程操作
一切準備就緒后,打開旋塞K1、K2、K3、K4,關閉K5,接通壓縮空氣,使潔凈干燥的空氣通過四氯化碳蒸氣發生瓶,調節K1,直至總氣流穩定在(1670±70)mL/min。在參數穩定后,打開K5,關閉K4,使載四氯化碳的空氣通過吸附管,同時撳動秒表計時,保證氣流在(1670±70)mL/min的流量下通過試樣1h。然后打開K4,關閉K5。取出吸附管擦凈后稱量為m3(精準至1mg)。將吸附管再放入裝置中,打開K5,關閉K4,使氣流再通過試樣10min,重復上述操作,直至吸附飽和(兩次稱量的質量差不大于10mg)為止。然后關閉壓縮空氣,試驗結束。
8 結果的說明
8.1 顆?;钚蕴繉λ穆然颊魵獾奈铰剩ɑ钚裕┮娛剑?):
A=(m3-m2)/(m2-m1)×100
式中:A—四氯化碳吸附率(活性),%;
m1—吸附管的質量,g;
m2—吸附前吸附管加炭的質量,g;
m3—吸附后吸附管加炭及四氯化碳的質量,g。
8.2 四氯化碳蒸氣濃度見式(2):
C=(m1-m2)×106/(Q×t)
式中:C—四氯化碳蒸氣濃度,mg/L;
m1—吸附管吸附后的質量,g;
m2—吸附管吸附前的質量,g;
Q—吸附時的氣體流量,mL/min;
t—吸附時間,min。
9 精密度與偏差
兩個平行試樣測定結果相對標準偏差不得大于5%。