木質活性炭試驗方法—亞甲基藍吸附值的測定GB/T 12496.10-1999
中華人民共和國國家標準《木質活性炭試驗方法—亞甲基藍吸附值的測定》，標準號：GB/T 12496.10-1999代替GB/T 12496.2-1990。（現行）
1 范圍
本標準規定了木質活性炭亞甲基藍吸附值的試驗方法。
本標準適用于木質活性炭。
2 引用標準
下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB/T 6682-1992 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9721-1988 化學試劑 分子吸收分光光度法通則（紫外和可見光部分）
3 方法提要
試樣與一定量（以毫升為單位）的亞甲基藍溶液混合作用后過濾。濾液用分光光度計測定其吸光度，該吸光度低于規定濃度下的標準溶液的吸光度，則所需亞甲基藍毫升數為活性炭試樣的亞甲基藍吸附值。
4 主要儀器
4.1 電動振蕩器（往復式），頻率約275次/min。
4.2 分光光度計（GB/T 9721）。
5 試劑和溶液
本標準所用水應符合GB/T 6682中三級水規格，所列試劑除規定外，均指分析純試劑。
5.1 亞甲基藍，指示劑。
5.2 磷酸氫二鈉[Na2HPO4·12H2O]（GB/T 1263）。
5.3 磷酸二氫鉀（GB/T 1274）。
5.4 緩沖溶液：稱取3.6g磷酸二氫鉀，14.3g磷酸氫二鈉溶于1000mL水中，此緩沖溶液pH值約為7。
5.5 亞甲基藍試驗液（1.5g/L）
5.5.1 配制
由于亞甲基藍在干燥過程中性質發生變化，應在未干燥情況下使用，故需在（105±0.5）℃下干燥4h后，測定其水分。
亞甲基藍未干燥品的取用量按式（1）計算：
m1=m/P（1-E）（1）
式中：m1—未干燥的亞甲基藍的質量，g；
E—水分，%；
m—干燥品需要量，g；
P—亞甲基藍的純度，%。
按式（1）計算與1.5g亞甲基藍干燥品相當的未干燥品的量，將稱取的亞甲基藍（稱準到1mg）溶于溫度為（60±10）℃的緩沖溶液中，待全部溶解后，冷卻到室溫過濾于1000mL容量瓶內，分次用緩沖溶液洗滌濾渣，再用緩沖溶液稀釋至標線。
6 操作步驟
稱取經粉碎至71μm的干燥試樣0.100g（稱準至1mg），置于100mL具磨口塞的錐形燒瓶中，用滴定管加入適量的亞甲基藍試驗液，待試樣全部濕潤后，立即置于電動振蕩機上振蕩20min，環境溫度（25±5）℃，用直徑12.5cm的中速定性過濾紙進行過濾。將濾液置于光徑為1cm的比色皿中，用分光光度計在波長665nm下測定吸光度，與硫酸銅標準濾色液[稱取4.000g結晶硫酸銅（Cu2SO4·5H2O）溶于1000mL水中]的吸光度相對照，所耗用的亞甲基藍試驗液的毫升數即為試樣的亞甲基藍吸附值。
7 結果表述
7.1 亞甲基藍吸附值可直接以mL/0.1g為單位表示。
7.2 亞甲基藍吸附值也可以mg/g為單位表示。
A=B×15（2）
式中：
A—亞甲基藍吸附值，mg/g；
B—亞甲基藍吸附值，mL/0.1g。
8 亞甲基藍試驗液的標定
亞甲基藍試驗液配置中所用亞甲基藍指示劑含量在98.5%以上，嚴格按照5.5.1配制，可直接應用于脫色試驗操作，也可用下述方法之一進行標定。
8.1 碘量法
準確吸取亞甲基藍試驗液50.00mL于250mL棕色容量瓶中，加入36%乙酸25mL，揺勾，準確加入0.1mol/L碘標準溶液30mL，立即大力振揺片刻，將瓶置于黑暗處1h，其間每隔10min振揺1次，用水稀釋至標線，揺勻，立即用濾紙過濾，棄去最初溶液20mL，其后濾液收集于干燥三角燒瓶中。
準確吸取上述濾液100mL，用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定到淺黃色，以淀粉液作指示劑繼續滴定到無色為終點。
另取50mL緩沖液置于250mL容量瓶中，同時作一空白試驗。亞甲基藍溶液濃度按式（3）計算：
亞甲基藍溶液濃度（g/L）=c（V1-V）×3.196（3）
式中：c—硫代硫酸鈉的濃度，mol/L；
V1—空白試驗所消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL；
V—試祥所耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL；
319.6—亞甲基藍（C16H18CIN3S）的摩爾質量，g/mol。
8.2 重鉻酸鉀法
準確吸取亞甲基藍試驗溶液50.00mL置于容量為400mL燒杯中，準確加入c（1/6K2Cr2O7）=0.100mol/L重鉻酸鉀標準溶液25.00mL，放入水浴中加熱至（75±2）℃，并在（75±2）℃不斷攪拌，保持30min后流水冷卻，經濾紙過濾，并用水洗滌，將濾液收在300mL錐形瓶中，加（1+8）硫酸溶液25.00mL和碘化鉀2g，搖勻，然后用硫代硫酸鈉溶液滴定，至溶液呈淡黃色時加入淀粉指示液數滴，滴定至藍色消失呈亮綠色為終點。按相同條件用50.00mL緩沖溶液做一空白試驗。則亞甲基藍溶液濃度ρ（g/L）按式（4）計算：
ρ（g/L）= c（V2-V1）×106.6/50（4）
式中：V2—空白滴定所消耗硫代硫酸鈉標準溶液之體積，mL；
V1—滴定亞甲基藍所消耗硫代硫酸鈉標準溶液之體積，mL；
c—硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L；
106.6—1/3亞甲基藍（C16H18CIN3S）的摩爾質量，g/mol。
8.3 分光光度法
準確吸取10.00mL亞甲基藍溶液于200mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。再從此稀釋液中準確吸取20mL入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，立即用分光光度計（按GB/T 9721 ，分子吸收分光光度法通則或儀器說明書進行校正）在波長665nm，光徑為1cm下測定吸光度，其吸光度應與硫酸銅對照液的吸光度偏差在±0.01[取硫酸銅（CuSO4·5H2O）2.40g，加水溶解后移入100mL容量瓶，稀釋至標線]。
