木質活性炭試驗方法—鋅含量的測定GB/T 12496.20-1999
中華人民共和國國家標準《木質活性炭試驗方法—鋅含量的測定》,標準號:GB/T 12496.20-1999代替GB/T 12496.14-1990。(現行)
1 范圍
本標準規定了鋅含量的測定方法。
本標準適用于木質類活性炭。
2 引用標準
下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB/T 6682-1992 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 方法提要
試樣用水或酸萃取過濾,用比濁法或比色法測定濾液中鋅含量。
4 試劑和溶液
本標準中所用水應符合GB/T 6682中三級水規格,所用試劑除特殊規定外,均指分析純試劑。
4.1 鹽酸(GB/T 622),“1+1”溶液,“1+11”溶液。
4.2 亞鐵氯化鉀(GB/T 1273),100g/L溶液。
4.3 氧化鋅(GB 1260),基準試劑。
4.4 硫酸(GB/T 625)。
4.5 鋅標準液(1mL含0.01mg鋅)。
稱取0.125g氧化鋅,溶于100mL水及1mL硫酸中,待溶解后移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線搖勻,再用移液管自此溶液中吸取100mL入1000mL容量瓶,,稀釋至標線,搖勻。此溶液即0.01mg/mL鋅標準液。
4.6 硝酸(GB/T 626),“1+2”溶液。
4.7 硫代硫酸鈉[Na2S2O3·5H2O](GB/T 637),25g/L溶液。
4.8 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH4~5)
稱取16.4g乙酸鈉,加8.4mL冰乙酸,加水溶解后稀釋至100mL。
4.9 二苯基硫巴腙。
4.10 四氯化碳(GB/T 688)。
4.11 二苯基硫巴腙(雙硫腙)溶液;稱取二苯基硫巴腙5mg于500mL四氯化碳中溶解,儲存于棕色瓶中,若綠色消失,應重新配制。
5 操作步驟
5.1 水溶性鋅鹽操作步驟
稱取經粉碎至71μm的干燥試樣1.0g(稱準至10mg),置于100mL錐形燒瓶中,加水20mL,輕輕轉動,使試樣完全浸濕,加熱緩和煮沸5min,稍冷,過濾于50mL比色管中,用熱水分次洗滌濾渣,濾液和洗液合并,加入“1+1”鹽酸溶液1mL,亞鐵氰化鉀(4.2)10滴,稀釋至50 mL,搖勻。放置10min所呈之渾濁與標準溶液對照。
5.2 酸溶性鋅鹽操作步驟
稱取經粉碎至71μm的干燥試樣1.0g(稱準至10mg),置于100mL錐形燒瓶中,加“1+11”鹽酸溶液25mL,輕輕轉動,使試樣完全浸濕,加熱緩和煮沸5min,稍冷過濾洗滌于100mL容量瓶中并稀釋至標線。取5mL溶液于100mL比色管中,加水5mL,加15mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH4~5),1mL2.5g/L硫代硫酸鈉溶液混合后,再加5mL二苯基硫巴腙四氯化碳溶液(4.11)激烈振蕩2min后,有機層呈玫瑰-紫紅色。與標準溶液相對照。
6 結果表述
6.1 水溶性鋅鹽
X=V/1000·m
式中:
X—水溶性鋅鹽含量,%;
V—所取標準溶液的毫升數,mL;
m—試樣質量,g。
6.2 酸溶性鋅鹽
X=(V×1)/[m·(5/100)·1000]=V/(50·m)
式中:
X—酸溶性鋅鹽含量,%;
V—所取標準溶液的毫升數,mL;
m—試樣質量,g。