木質活性炭試驗方法—鈣鎂含量的測定GB/T 12496.21-1999

中華人民共和國國家標準《木質活性炭試驗方法—鋅鈣鎂含量的測定》，標準號：GB/T 12496.21-1999代替GB/T 12496.10-1990。（現行）

1 范圍

本標準規定了鈣鎂含量的試驗方法。

本標準適用于木質類活性炭。

2 引用標準

下列標準所包含的條文,，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。

GB/T 6682-1992 分析實驗室用水規格和試驗方法。

3 方法提要

試樣用鹽酸溶液萃取其中鈣鎂，用絡合滴定法測定濾液中的鈣鎂含量。

4 試劑和溶液

本標準中所用水應符合GB/T 6682所規定三級水規格，所用試劑除特殊規定外，均指分析純試劑。

4.1 鹽酸（GB/T 622），“1+1”，“1+11”溶液。

4.2 氨水（GB/T 631），“1+9”溶液。

4.3 硫化鈉（HG 3-904），2g/100mL溶液。

4.4 氯化銨（GB/T 658）。

4.5 鉻黑 T（HGB 3086），指示劑。

4.6 乙二胺四乙酸二鈉[EDTA]（GB/T 1401）。

4.7 氧化鋅（GB 1260），基準試劑。

4.8 鹽酸羥胺（GB/T 6685）。

4.9 無水乙醇（GB/T 678）。

4.10 鉻黑T指示液

稱取0.50g鉻黑T和2.0g鹽酸羥胺，溶于乙醇，并用無水乙醇稀釋至100mL。

4.11 氨-氯化銨緩沖溶液（pH=10），稱取54g氯化銨（稱準至10mg）溶于200mL水中，加350mL氨水，稀釋至1000mL，搖勻。

4.12 0.02mol/L乙二胺四乙酸二鈉（Na2H2Y·2H2O）標準溶液

稱取8g乙二胺四乙酸二鈉，溶于1000mL水中，搖勻。

標定：稱取0.40g（稱準至0.2mg）于800℃灼燒至恒重的氧化鋅，用少許水濕潤，滴加“1+1”鹽酸至樣品溶解，移入250mL容量瓶中，稀釋至標線，揺勻。取25mL入250mL錐形瓶中，加70mL水，用氨水（4.2）中和至pH7~8，加10mL氨-氯化銨緩沖溶液（4.11），加5滴鉻黑T指示液（4.10），用所配制乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變為純藍色。同時做空白試驗。乙二胺四乙酸二鈉溶液的濃度按式（1）計算：

c=100m₁/[（V₁-V₂）×81.38]（1）

式中：

c—乙二胺四乙酸二鈉溶液的濃度，mol/L；

m₁—氯化鋅質量，g；

V₁—乙二胺四乙酸二鈉溶液用量，mL；

V₂—空白試驗消耗乙二胺四乙酸二鈉溶液用量，mL；

81.38—氯化鋅的摩爾質量，g/mol。

4.13 0.02 mol/L氯化鎂溶液

稱取4.2g氯化鎂于100mL燒杯中加入適量水，溶解完全后移入1000mL容量瓶，加入1mL“1+1”鹽酸，用水稀釋至刻度。

4.14 乙二胺四乙酸鎂溶液

量取25mL0.02mol/L氯化鎂溶液，加100mL水和10mL氨-氯化銨緩沖溶液，用0.02mol/L乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定，近終點時，加入3~5滴0.5%鉻黑T指示液，繼續滴定至溶液由紫色轉變為純藍色。按滴定所得比例，混合氯化鎂溶液與乙二胺四乙酸二鈉溶液即為乙二胺四乙酸鎂溶液。

5 操作步驟

稱取干燥試樣1.0g（稱準至1mg）于100mL錐形瓶中，加“1+11”鹽酸25mL，緩和煮沸5min，稍冷過濾，用30mL熱水分次洗滌濾渣，濾液和洗液合并，滴加10%氨水（4.2）使溶液呈微堿性，過濾于250mL三角燒瓶中，用熱水洗滌沉淀，濾液洗液合并，加水使全量約為100mL，加2mL硫化鈉溶液（4.3），1mL乙二胺四乙酸鎂溶液（4.14）10mL氨-氯化銨緩沖溶液（4.11）及2~3滴鉻黑T指示液，用0.02mol/L乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定至溶液由藍紫色轉變為純藍色。

6 結果表述

結果計算見式（2）：

X=（V·c·4.031）/m

式中：

X—試樣中鈣鎂含量（以MgO計），%；

V—乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的用量，mL；

c—乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度，mol/L；

40.31—氧化鎂的摩爾質量，g/mol；

m—試樣質量，g。

7 誤差與偏差

重復性偏差為±0.04mmol/L，約相當于±2滴乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液。