木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法—鈣鎂含量的測(cè)定GB/T 12496.21-1999

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法—鋅鈣鎂含量的測(cè)定》，標(biāo)準(zhǔn)號(hào)：GB/T 12496.21-1999代替GB/T 12496.10-1990。（現(xiàn)行）

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鈣鎂含量的試驗(yàn)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于木質(zhì)類(lèi)活性炭。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。

GB/T 6682-1992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。

3 方法提要

試樣用鹽酸溶液萃取其中鈣鎂，用絡(luò)合滴定法測(cè)定濾液中的鈣鎂含量。

4 試劑和溶液

本標(biāo)準(zhǔn)中所用水應(yīng)符合GB/T 6682所規(guī)定三級(jí)水規(guī)格，所用試劑除特殊規(guī)定外，均指分析純?cè)噭?

4.1 鹽酸（GB/T 622），“1+1”，“1+11”溶液。

4.2 氨水（GB/T 631），“1+9”溶液。

4.3 硫化鈉（HG 3-904），2g/100mL溶液。

4.4 氯化銨（GB/T 658）。

4.5 鉻黑 T（HGB 3086），指示劑。

4.6 乙二胺四乙酸二鈉[EDTA]（GB/T 1401）。

4.7 氧化鋅（GB 1260），基準(zhǔn)試劑。

4.8 鹽酸羥胺（GB/T 6685）。

4.9 無(wú)水乙醇（GB/T 678）。

4.10 鉻黑T指示液

稱(chēng)取0.50g鉻黑T和2.0g鹽酸羥胺，溶于乙醇，并用無(wú)水乙醇稀釋至100mL。

4.11 氨-氯化銨緩沖溶液（pH=10），稱(chēng)取54g氯化銨（稱(chēng)準(zhǔn)至10mg）溶于200mL水中，加350mL氨水，稀釋至1000mL，搖勻。

4.12 0.02mol/L乙二胺四乙酸二鈉（Na2H2Y·2H2O）標(biāo)準(zhǔn)溶液

稱(chēng)取8g乙二胺四乙酸二鈉，溶于1000mL水中，搖勻。

標(biāo)定：稱(chēng)取0.40g（稱(chēng)準(zhǔn)至0.2mg）于800℃灼燒至恒重的氧化鋅，用少許水濕潤(rùn)，滴加“1+1”鹽酸至樣品溶解，移入250mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)，揺勻。取25mL入250mL錐形瓶中，加70mL水，用氨水（4.2）中和至pH7~8，加10mL氨-氯化銨緩沖溶液（4.11），加5滴鉻黑T指示液（4.10），用所配制乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。乙二胺四乙酸二鈉溶液的濃度按式（1）計(jì)算：

c=100m₁/[（V₁-V₂）×81.38]（1）

式中：

c—乙二胺四乙酸二鈉溶液的濃度，mol/L；

m₁—氯化鋅質(zhì)量，g；

V₁—乙二胺四乙酸二鈉溶液用量，mL；

V₂—空白試驗(yàn)消耗乙二胺四乙酸二鈉溶液用量，mL；

81.38—氯化鋅的摩爾質(zhì)量，g/mol。

4.13 0.02 mol/L氯化鎂溶液

稱(chēng)取4.2g氯化鎂于100mL燒杯中加入適量水，溶解完全后移入1000mL容量瓶，加入1mL“1+1”鹽酸，用水稀釋至刻度。

4.14 乙二胺四乙酸鎂溶液

量取25mL0.02mol/L氯化鎂溶液，加100mL水和10mL氨-氯化銨緩沖溶液，用0.02mol/L乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加入3~5滴0.5%鉻黑T指示液，繼續(xù)滴定至溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。按滴定所得比例，混合氯化鎂溶液與乙二胺四乙酸二鈉溶液即為乙二胺四乙酸鎂溶液。

5 操作步驟

稱(chēng)取干燥試樣1.0g（稱(chēng)準(zhǔn)至1mg）于100mL錐形瓶中，加“1+11”鹽酸25mL，緩和煮沸5min，稍冷過(guò)濾，用30mL熱水分次洗滌濾渣，濾液和洗液合并，滴加10%氨水（4.2）使溶液呈微堿性，過(guò)濾于250mL三角燒瓶中，用熱水洗滌沉淀，濾液洗液合并，加水使全量約為100mL，加2mL硫化鈉溶液（4.3），1mL乙二胺四乙酸鎂溶液（4.14）10mL氨-氯化銨緩沖溶液（4.11）及2~3滴鉻黑T指示液，用0.02mol/L乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由藍(lán)紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。

6 結(jié)果表述

結(jié)果計(jì)算見(jiàn)式（2）：

X=（V·c·4.031）/m

式中：

X—試樣中鈣鎂含量（以MgO計(jì)），%；

V—乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；

c—乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

40.31—氧化鎂的摩爾質(zhì)量，g/mol；

m—試樣質(zhì)量，g。

7 誤差與偏差

重復(fù)性偏差為±0.04mmol/L，約相當(dāng)于±2滴乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。