煤質顆粒活性炭試驗方法—碘吸附值的測定GB/T 7702.7-2008
中華人民共和國國家標準《煤質顆粒活性炭試驗方法—碘吸附值的測定》，標準號：GB/T 7702.7-2008（本標準現行）代替GB/T 7702.7-1997。
前言
GB/T 7702《煤質顆粒活性炭試驗方法》分為：
—第1部分：水分的測定；
—第2部分：粒度的測定；
—第3部分：強度的測定；
—第4部分：裝填密度的測定；
—第5部分：水容量的測定；
—第6部分：亞甲藍吸附值的測定；
—第7部分：碘吸附值的測定；
—第8部分：苯酚吸附值的測定；
—第9部分：著火點的測定；
—第10部分：苯蒸氣 氯乙烷蒸氣防護時間的測定；
—第13部分：四氯化碳吸附率的測定；
—第14部分：硫容量的測定；
—第15部分：灰分的測定；
—第16部分：pH值的測定；
—第17部分：漂浮率的測定；
—第18部分：焦糖脫色率的測定；
—第19部分：四氯化碳脫附率的測定；
—第20部分：孔容積比表面積的測定。
本部分為GB/T 7702的第7部分。
本部分代替GB/T 7702.7-1997《煤質顆粒活性炭試驗方法—碘吸附值的測定》。
本部分修改采用美國ASTM D 4607:1994（2006年重新確認）《活性炭碘值的標準測試方法》。本部分做了如下修改：
a） 按我國國家標準規定，對量的單位修改為我國法定計量單位；
b） 同實驗室內測定的兩個結果的差值：美國ASTM D 4607：1994規定不大于5.6%。本部分規定不大于2%；
c） 在兩個不同實驗室間測定結果的差值：美國ASTM D 4607：1994規定不大于10.2%。本部分規定不大于5%；
d） 增加了對試驗報告的規定。
本部分與GB/T 7702.7-1997相比主要差異為：
a） 修改測定步驟與美國ASTM D 4607：199:（2006年重新確認）取得了一致；
b） 試驗篩改為φ200×50—0.075/0.050方孔；
c） 增加第3章“術語和定義”。
本標準由中國兵器工業集團公司拋出并歸口。
本標準起草單位：山西新華化工有限責任公司。
本標準主要起草人：遲廣秀、元以棟、程清俊、李維冰、趙繼軍、龐惠生、李若梅。
本標準于1987年首次發布，1997年第一次修訂。
1 范圍
本部分規定了煤質顆粒活性炭碘吸附值的測定原理、測定步驟和結果計算等內容。
本部分適用于煤質顆粒活性炭碘吸附值的測定，也適用于粉狀煤質活性炭。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過GB/T 7702的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備（ISO6353-1:1982，NEQ）
GB/T 622 化學試劑 鹽酸（GB/T 622-2006，ISO 6353-2:1983，NEQ）
GB/T 675 化學試劑 碘（GB/T 675-1993，neq ISO 6353-3：1987 R68）
GB/T 1272 化學試劑 碘化鉀（GB/T 1272-2007，ISO 6353-2:1983，NEQ）
GB/T 1914 化學分析 濾紙
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法（GB/T 6682-1992，neq ISO 3696：198:）
3 術語和定義
下列術語和定義適用于GB/T 7702的本部分。
3.1 吸附碘量 capacity of iodine adsorption
在規定的試驗條件下，活性炭與碘液充分振蕩吸附后，活性炭吸附碘的毫克數。
3.2 E值 Enumber
每克活性炭吸附碘量。
3.3 碘吸附值 iodine number
在碘吸附等溫線上，剩余濃度為0.02mol/L時每克活性炭的吸附碘量。
4 原理
在規定條件下，定量的試料與碘標準溶液充分振蕩吸附后，用滴定法測定溶液剩余碘量，求出每個試料吸附碘的毫克數，繪制吸附等溫線。用剩余碘濃度為0.02mol/L時每克試料吸附的碘量表示活性炭對碘的吸附值。
5 試劑和材料
5.1 水，GB/T 6682，三級水。
5.2 鹽酸溶液，配制質量分數為5%的益酸溶液。量取70mL鹽酸（GB/T 622，分析純），緩慢注人550mL水中，混勾。
5.3 碘標準滴定溶液，c（1/2 I2）=0.1mol/L，稱取12.700g碘（GB/T 675，分析純）及19.100g碘化鉀（GB/T 1272，分析純），置于燒杯中，加入約5mL水攪拌均勾，在攪拌過程中繼續多次加水（每次約5mL），直至溶液體積達到50mL~60mL。混合后的溶液需放置4h以上（以保證所有晶體全部溶解），在放置4h內應攪拌二至三次。將該溶液移至1L的棕色容量瓶中，稀釋至刻度。按GB/T 601-2002中4.9.2的規定標定，調節碘的濃度在0.1000mol/L±0.0010mol/L范圍內。
5.4 硫代硫酸鈉標準滴定溶液，c（Na2S2O3）=0.1000mol/L，按GB/T 601-2002中4.6的規定配制和標定。
5.5 淀粉指示液，用可溶性淀粉指示劑，配制10g/L的淀粉指示液，按GB/T 603-2002中4.1.4.20的規定配制。
5.6 定性濾紙，GB/T 1914，B等，中速（102）。
6 儀器和設備
6.1 分析天平，感量0.0001g。
6.2 電熱恒溫干燥箱，0℃~300℃。
6.3 干燥器，內裝無水氯化鈣或變色硅膠。
6.4 移液管，2mL、10mL、50mL、100mL。
6.5 具塞磨口錐形瓶，250mL。
6.6 滴定管，50mL。
6.7 玻璃漏斗，φ70mm~φ90mm。
6.8 試驗篩，φ200×50-0.075/0.050方孔。
7 試樣的制備
對所送樣品用四分法取出約10g試樣，磨細至90%以上能通過0.075mm的試驗篩，篩余試樣與其混勻，然后在150℃±5℃的電熱恒溫干燥箱中干燥2h，置于干燥器內冷卻，備用。
8 測定步驟
8.1 估算試料使用質量。試料使用質量以m計，數值以克（g）表示，按式（1）計算：
m=[c1V1-c（V1+V2）]M/Eo（1）
式中：
c1—碘標準滴定溶液濃度的數值，單位為摩爾每升（mol/L）；
V1—加入碘標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；
c—濾液濃度的數值，單位為摩爾每升（mol/L）；
V2—加入鹽酸溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；
M—碘摩爾質量的數值[M（ 1/2I2）=126.9g/mol]，單位為克每摩爾（g/mol）；
Eo—估計試料碘吸附值的數值，單位為毫克每克（mg/g）；
注：通常三份試料的質量用0.01mol/L、0.02mol/L和0.03mol/L三個c值計算。
8.2 按三個c值計算結果，稱取三份不同質量的試料，精確至0.0001g。
8.3 將試料分別放入容量為250m干燥的具塞磨口錐形瓶中，用移液管移取10mL鹽酸溶液，加入到每個具塞磨口錐形瓶中，塞好玻璃塞，搖動，使試料浸潤。拔去塞子，加熱微沸30s±2s（以除去干擾的硫），冷卻至室溫。
8.4 用移液管移取100mL的碘標準滴定溶液，錯開時間依次加入上述錐形瓶中（以避免延遲處理時間），立即塞好玻璃塞，劇烈搖動30s±1s，迅速用濾紙分別過濾到干燥的具塞磨口錐形瓶中。
8.5 用初濾液20mL~30mL漂洗移液管。
8.6 量取每份混勻濾液50.00mL，置于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液進行滴定。當溶液呈淡黃色時，加入2mL淀粉指示液，滴定至藍色消失。
9 結果計算
9.1 濾液濃度
濾液濃度以c計，數值以摩爾每升（mol/L）表示，按式（2）計算：
c=c2V3/V（2）
式中：
c2—硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的數值，單位為摩爾每升（mol/L）；
V3—消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；
V—濾液體積的數值，單位為毫升（mL）。
注：活性炭對任何吸附質的吸附能力與吸附質在溶液中的依濃度有關，為了獲得剩余濃度0.02mol/L時的碘吸附值，濾液濃度應在0.008mol/L~0.040mol/L范圍內，否則，應調整試料質量。
9.2 吸附碘量
吸附碘量以X計，數值以毫克（mg）表示，按式（3）計算：
X={c1V1-[（V1+V2）/V]c2V3}M（3）
式中：
c1—碘標準滴定溶液濃度的數值，單位為摩爾每升（ mol/L）；
V1—加入的碘標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；
V2—加入鹽酸溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；
V—濾液體積的數值，單位為毫升（mL）；
c2—硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的數值，單位為摩爾每升（mol/L）；
V3—消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；
M—碘摩爾質量的數值[M（ 1/2I2）=126.9g/mol]，單位為克每摩爾（g/mol）。
9.3 E值
E值以毫克每克（mg/g）表示，按式（4）計算：
E=X/m（4）
式中：
X—吸附碘量的數值，單位為毫克（mg）；
m—試料使用質量的數值，單位為克（g）。
9.4 繪制吸附等溫線
按三份試料的結果在雙對數坐標上給出E（縱坐標）對c（橫坐標）的直線。用最小二乘法計算三點與直線的擬合值。按式（5）計算：
1gE=algc+b
式中：
E—碘吸附值的數值，單位為毫克每克（mg/g）；
a—擬合直線斜率的數值；
c—濾液濃度的數值，單位為摩爾每升（mol/L）；
b—擬合直線截距的數值。
10 精密度
10.1 根據吸附等溫線，取剩余濃度c=0.02mol/L時的E值為碘吸附值。擬合的相關系數不小于0.995時，試驗結果有效。
10.2 每個樣品做兩份試料的平行測定，結果以算術平均值表示，計算結果精確至整數位。
10.3 同實驗室內碘吸附值在600mg/g~1450mg/g時，兩個測定結果的差值應不大于2%。
10.4 兩個實驗室間碘吸附值在600mg/g~1450mg/g時，測定結果的差值應不大于5%。
11 試驗報告
試驗報告應包括以下幾個方面的內容：
a） 試樣編號；
b） 使用的標準；
c） 使用的方法；
d） 試驗項目；
e） 試驗結果；
f） 試驗人員；
g） 試驗日期。
