煤質顆粒活性炭試驗方法—苯蒸氣、氯乙烷蒸氣防護時間的測定GB/T 7702.10-2008

中華人民共和國國家標準《煤質顆粒活性炭試驗方法—苯蒸氣、氯乙烷蒸氣防護時間的測定》，標準號：GB/T 7702.10-2008（本標準現行）代替GB/T 7702.10~7702.12-1997。

前言

GB/T 7702《煤質顆粒活性炭試驗方法》分為：

—第1部分：水分的測定；

—第2部分：粒度的測定；

—第3部分：強度的測定；

—第4部分：裝填密度的測定；

—第5部分：水容量的測定；

—第6部分：亞甲藍吸附值的測定；

—第7部分：碘吸附值的測定；

—第8部分：苯酚吸附值的測定；

—第9部分：著火點的測定；

—第10部分：苯蒸氣 氯乙烷蒸氣防護時間的測定；

—第13部分：四氯化碳吸附率的測定；

—第14部分：硫容量的測定；

—第15部分：灰分的測定；

—第16部分：pH值的測定；

—第17部分：漂浮率的測定；

—第18部分：焦糖脫色率的測定；

—第19部分：四氯化碳脫附率的測定；

—第20部分：孔容積比表面積的測定。

本部分為GB/T 7702的第10部分。

本部分代替GB/T 7702.10-1997《煤質顆粒活性炭試驗方法—防護時間的測定》、GB/T 7702.11-1997《煤質顆粒活性炭試驗方法—苯蒸氣防護時間的測定》、GB/T7702.12-1997《煤質顆粒活性炭試驗方法—氯乙烷蒸氣防護時間的測定》。

本部分與GB/T 7702.10~7702.12-1997相比，主要差異如下：

—將GB/T 7702.10-1997、GB/T 7702.11-1997、GB/T7702.12-1997整合為GB/T 7702.10-2008《煤質顆粒活性炭試驗方法—苯蒸氣、氯乙烷蒸氣防護時間的測定》；

—對示意圖進行了調整，補充了氯乙烷蒸氣防護時間測定時流量計及鋼瓶連接示意圖；

—規定了將試驗溫度下對苯蒸氣、氯乙烷蒸氣防護時間換算為標準溫度（20℃）下的防護時間；

—增加了苯及氯乙烷試劑的注意事項；

—增加第3章“術語和定義”。

本部分的附錄A為規范性附錄。

本標準由中國兵器工業集團公司提出并歸口。

本標準起草單位：山西新華化工有限責任公司。

本標準主要起草人：韓沖云、高桂珍、元以棟、遲廣秀、張旭、趙繼軍、張金風。

本標準所代替標準歷次版本發布情況為：

—GB 7702.10~7702.12-1987；

—GB/T 7702.10~7702.12-1997。

1 范圍

本部分規定了煤質顆粒活性炭在規定條件下對苯蒸氣、氯乙烷蒸氣防護時間測定的原理、儀器裝置、測定準備、測定步驟和結果計算等內容。

本部分適用于煤質顆粒活性炭對苯蒸氣、氯乙烷蒸氣防護時間的測定，也適用于浸漬活性炭。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T 7702的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包含勘誤的內容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

GB/T 690-1992 化學試劑 苯 （neq ISO 6353-3：1987 R 48）

WJ 2281 防護器材測試用流量計檢定規程

WJ 2285 活性炭、浸漬活性炭試驗用測定管檢定規程

3 術語和定義

下列術語和定義適用于GB/T 7702的本部分。

3.1 苯蒸氣防護時間 protection time against benzene vapor

在規定的試驗條件下，從通人含有苯蒸氣的空氣流到苯蒸氣透過活性炭層的時間。

3.2 氯乙烷蒸氣防護時間 protection time against chloroethane vapor

在規定的試驗條件下，從通入含有氯乙烷蒸氣的空氣流到氯乙烷蒸氣透過活性炭層的時間。

4 原理

4.1 苯蒸氣防護時間測定原理

在規定的試驗條件下，將含有一定苯蒸氣濃度的空氣流連續的通過試料層，直至苯蒸氣透過，使指示液變成淡黃色為止，這段時間作為活性炭對苯蒸氣的防護時間。

4.2 氯乙烷蒸氣防護時間測定原理

在規定的試驗條件下，將含有一定氯乙烷蒸氣濃度的空氣流連續的通過試料層，直至氯乙烷蒸氣透過指示液出現白色混濁為止，這段時間作為活性炭對氯乙烷蒸氣的防護時間。

5 試劑和材料

5.1 苯，GB/T 690-1992，分析純。

警告—苯的毒性很大，對中樞神經、血液的作用極強，在低濃度時（0.0052mg/L）也能引起慢性中毒。因此，凡進行苯蒸氣的試驗時，應在打開排風的通風柜內進行操作，必須嚴格遵守技安規則。

5.2 精制氯乙烷

精制氯乙烷應符合下列技術要求：

a） 外觀無色透明；

b） 氯乙烷質量分數不小于99.5%；

c） 氯甲烷質量分數不大于0.3%。

警告—氯乙烷是一種麻醉劑，工作場所最高允許濃度為2.6mg/L。因此，凡進行氯乙烷蒸氣試驗時，應在打開排風的通風柜內進行操作，必須嚴格遵守技安規則。

5.3 亞硝酸鈉溶液，稱取2g經105℃~110℃干燥2h的亞硝酸鈉溶于100mL硫酸中，混均（只限當天使用，配制時須使用干懆器皿）。

5.4 硝酸銀溶液，稱取0.5g硝酸銀稀釋至100mL。

6 儀器和設備

6.1 防護時間測定儀，防護時間測定儀見圖1（根據工作需要，防護時間測定儀可以安裝兩支、四支、六支或八支測定管）。

防護時間測定儀由以下部件組成：

a） 空氣過濾器，內裝活性炭和脫脂棉。

b） 濕度調節器，由兩組各三個串聯的玻璃管組成，一組裝濃硫，一組裝水。

c） 干濕球濕度計，按附錄A的規定。

d） 混合器。

e） 流量計，按WJ 2281的規定進行檢定。

f） 舟形瓶，用于發生苯蒸氣，應在13.3kPa壓力下保持致密。

g） 鋼瓶，用于儲存氯乙烷。

鋼瓶應符合下列技術要求：

1） 鋼瓶用碳鋼或不銹鋼制成；

2） 鋼瓶應致密，將鋼瓶密閉充氣，使鋼瓶內壓力達到0.2MPa后，作水下檢查應無漏氣現象。

h）測定管，按WJ2285的規定進行檢定。

i） 指示劑瓶。

j） 玻璃兩通活塞，應在13.3kPa壓力下不漏氣。

k） 干燥塔，內裝變色硅膠或無水氯化鈣。

6.2 振動器。

6.3 秒表，分度值0.1s。

6.4 電熱恒溫干燥箱0℃~300℃。

6.5 干燥器，內裝變色硅膠或無水氯化鈣。

6.6 壓力表，0kPa~30kPa。

6.7 工業精密天平，感量0.01g。

6.8 分析天平，感量0.0001g。

6.9 高溫管式爐，爐膛長200mm以上，控制溫度為850℃±20℃，爐膛內置內徑5mm~6mm的瓷管。

6.10 量筒，20mL。

7 試驗條件

7.1 試驗氣流溫度，15℃~30℃，試驗結果修正到20℃。

7.2 試驗氣流相對濕度，50%±2%。

7.3 通過炭層的氣流比速，（0.5±0.01）L/（min·cm2）。

7.4 炭層高度5.0cm±0.1cm。

7.5 氣流中有機蒸氣的濃度，苯蒸氣濃度為18mg/L±1.0mg/L；氯乙烷蒸氣濃度為5mg/L±0.5mg/L。

8 試樣的制備

對所送樣品用四分法取出試樣，將試樣置于150℃±5℃的電熱恒溫干燥箱內，干燥2h，取出放入干燥器中冷卻備用（試樣水分不大于1%不需干燥）。

9 測定準備

9.1 安裝儀器

按圖1用膠管和玻璃管將儀器各部件順次連接。

9.2 氣密檢查

儀器安裝好后，應進行氣密檢查，合格后方能使用。氣密檢查時在活塞K7處接上壓力表，關閉所有通大氣的活塞。緩慢地通入壓縮空氣（或用雙連球打氣），使整個儀器內達到13.3kPa壓力，關閉K1，觀察壓力變化情況，若1min內壓力下降不超過0.26kPa，則為氣密合格。否則應檢查原因，并對不氣密的部件進行處理。

9.3 空氣流量的控制

測定管的截面積為S，通過該測定管的空氣流量以qv計，數值以升每分（L/min）表示，按公式（1）計算：

qv=0.5S（1）

式中：

S—測定管截面積的數值，單位為平方厘米（cm2）；

0.5—比速的數值，單位為升每分平方厘米[L/（min·cm2）]。

從流量計的校正曲線可以查出在該流量下對應的壓差液柱高度，以此壓差高度控制該測定管的流量。由于每支測定管的截面積不同，均需按上式分別計算流量。

9.4 混合空氣流溫度的測定

干濕球濕度計中的干球溫度即為混合氣流的溫度。

9.5 混合空氣流濕度的控制

根據干濕球濕度計的干、濕球溫度進行控制。由于各地區大氣壓力不一致，可根據附錄A中公式進行計算。

9.6 混合空氣流中有機物蒸氣濃度的測定

試驗前應對混合氣流中有機物蒸氣濃度進行測定，以保證試驗時濃度控制在規定范圍內。

9.6.1 苯蒸氣濃度的測定

根據試驗前后舟形瓶苯試劑的揮發量計算，此方法也適用于常溫下其他液態有機物試劑。

在試驗開始前，先稱量裝有液態苯試劑的舟形瓶的質量（精確至0.01g），稱量時，舟形瓶活塞應完全關閉，外壁需用干布仔細擦干。稱量后接上儀器進行試驗，試驗結束時記下通氣時間，關閉舟形瓶活塞，重新用干布擦干舟形瓶外壁再次稱量。

苯蒸氣濃度以ρ1計，數值以毫克每升（mg/L）表示，按公式（2）計算：

ρ1=（m1-m2）/qvt×1000（2）

式中：

m1—試驗前舟形瓶質量的數值，單位為克（g）；

m2—試驗后舟形瓶質量的數值，單位為克（g）；

qv—試驗時混合氣流流量的數值，單位為升每分（L/min）；

t—舟形瓶自開啟到關閉的總時間的數值，單位為分（min）。

9.6.2 氯乙烷蒸氣濃度的測定

9.6.2.1 用活性炭吸附法測定混合氣流中氯乙烷蒸氣的濃度。

9.6.2.2 在活塞K7處連接1.5L/min流量計，串聯兩個裝有無水氯化鈣的干燥管，干燥劑高度約為80mm。然后連接一個緊密裝填活性炭（150℃±5℃干燥2h）的測濃管，管內活性炭高度應不小于70mm。

9.6.2.3 試驗前，先從干燥管引入干燥過的空氣，對裝有干燥活性炭的測濃管進行平衡，平衡時空氣流量為1.5L/min，3h后稱量，再繼續平衡，至20min內測濃管增重不超過5mg視為平衡，然后稱量，精確至0.0001g。

9.6.2.4 試驗時將平衡好的測濃管安裝在儀器上進行試驗，試驗中混合空氣以1.5L/min的流量通過干燥管和測濃管，此時氯乙烷蒸氣在透過活性炭以前均被活性炭全部吸附。試驗結束后再稱量測濃管，根據測濃管的增重及試驗時間，計算混合氣流中氯乙烷蒸氣的濃度。

氯乙烷蒸氣濃度以ρ2計，數值以毫克每升（mg/L）表示，按公式（3）計算：

ρ2=（m3-m4）/1.5t1×1000（3）

式中：

m3—吸收氯乙烷蒸氣后測濃管質量的數值，單位為克（g）；

m4—吸收氯乙烷蒸氣前測濃管質量的數值，單位為克（g）；

1.5—通過測濃管混合空氣流量的數值，單位為升每分（L/min）；

t1—混合空氣通過測濃管時間的數值，單位為分（min）。

注：當第一支干燥管中干燥劑有40mm高度受潮時，應更換干燥劑。

9.7 裝填測定管

9.7.1 將測定管垂直于振動器的臺面上，將試料小心加入測定管中，試料層高度應略高于5cm；放入不銹鋼重錘（尺寸大小與篩體相同，頂端有小柄的實心圓柱）。

9.7.2 啟動振動器，調節振幅使不銹鋼重錘在測定管中作緩慢振動，同時觀察炭層下降情況，直至炭層不再下降時停止振動；檢查不銹鋼重錘上沿與測定管管體上沿是否平齊，不平齊時應調節試料量再振動，直到平齊時為止。

9.7.3 取出不銹鋼重錘，放入篩體，蓋上并擰緊測定管帽（玻璃測定管不需要加篩體，只需在測定管磨口處涂上凡士林，蓋上管蓋即可裝人儀器）。

9.7.4 測定管裝填后，用壓力表進行氣密性檢查，測定管在13.3kPa的壓力下，1min內壓力下降不超過0.26kPa則為氣密合格，否則應檢查原因，并對不氣密的部位進行處理。

10 測定步驟

10.1 苯蒸氣防護時間

10.1.1 用量筒量取20mL亞硝酸鈉溶液放入指示劑瓶中。

10.1.2 將裝好試料的測定管及裝有指示劑的指示劑瓶接入儀器，關閉K6、K7。

10.1.3 開啟壓縮空氣閥門，用K1調節氣流總流量，用K2、K3和K4調節濕度，用K8調節進入測定管的空氣流量。

10.1.4 開啟舟形瓶活塞并慢慢開啟活塞K6，調節苯蒸氣流量計至預先測定好的位置。開啟活塞K6的同時撳動秒表，即為試驗開始的時間。

10.1.5 每次試驗時都進行苯蒸氣濃度的測定，濃度在規定范圍內試驗有效，超過規定范圍應重新確定流量計壓差。

10.1.6 試驗過程中應保持試驗條件規定的溫度、濕度、流量穩定在規定的范圍內。

10.1.7 當苯蒸氣透過使指示液變成淡黃色時記下時間，該時間即為試料在試驗條件下的防護時間ti。

10.1.8 待各指示瓶中指示劑變為淡黃色時，試驗結束，關閉活塞K6和舟形瓶活塞。

10.1.9 試驗結束后，用干凈空氣吹洗儀器管道10min以上。

10.2 氯乙烷蒸氣防護時間

10.2.1 用量筒量取20mL硝酸銀溶液放入指示劑瓶中。

10.2.2 將裝好試料的測定管接入儀器，測定管的出口與高溫管式爐的瓷管連接，瓷管的另一端連接裝有硝酸銀溶液的指示瓶，關閉K6、K7。

10.2.3 開啟壓縮空氣閥門，用K1調節氣流總流量，用K2、K3和K4調節濕度，用K8調節進人測定管的空氣流量。

10.2.4 開啟氯乙烷鋼瓶閥門，并緩慢開啟活塞K6，調節氯乙烷蒸氣流量計至預先測定好的位置。開啟活塞K6的同時撳動秒表，即為試驗開始的時間。

10.2.5 每次試驗時都進行氯乙烷蒸氣濃度的測定，濃度在規定范圍內試驗有效，超過規定范圍應重新確定流量計壓差。

10.2.6 進行氯乙烷試驗的同時，緩慢開啟K7使混合氣流以1.5L/min的流量通過測濃管，試驗結束后稱量并計算濃度。

10.2.7 試驗過程中應保持試驗條件規定的溫度、濕度、流量穩定在規定的范圍內。

10.2.8 當氯乙烷蒸氣透過使指示液出現白色混濁時記下時間，該時間即為試料在試驗條件下的防護時間ti。

10.2.9 待各指示瓶中指示劑變為白色混濁時，試驗結束，關閉活塞K7和毒劑鋼瓶閥門，然后關閉活塞K6。

10.2.10 在進行氯乙烷防護時間測定后，吹洗時應安上裝有活性炭的測定管，以保證安裝在測定管后的高溫管式爐內的瓷管得到清洗，吹洗時間應保持10min以上（吹洗用測定管內的活性炭，在使用四次~五次后應更換）。

11 結果計算

11.1 標準濃度下防護時間

標準濃度下的防護時間以t計，數值以分（min）表示，按公式（4）計算標準濃度（苯蒸氣為18 mg/L；氯乙烷蒸氣為5mg/L）的防護時間：

t=tiρi/ρ0（4）

式中：

ti—試驗濃度下測得防護時間的數值，單位為分（min）；

ρi—試驗時測得苯或氯乙烷蒸氣濃度的數值，單位為毫克每升（mg/L）；

ρ0—標準濃度的數值，單位為毫克每升（mg/L）。

11.2 溫度修正

溫度對活性炭苯蒸氣、氯乙烷蒸氣防護時間的測定有較大影響，故需將試驗溫度下的防護時間換算為標準溫度（20℃）下的防護時間。

11.2.1 20℃防護時間以t20計，數值以分（min）表示，苯蒸氣防護時間試驗溫度在15℃~30℃范圍內，其結果按公式（5）計算：

t20=tθ[1+k（θ-20）]（5）

式中：

tθ—溫度θ℃時防護時間的數值，單位為分（min）；

k—溫度修正系數，數值為0.014，單位為負一次方攝氏度（℃-1）；

θ—試驗溫度的數值，單位為攝氏度（℃）。

11.2.2 20℃防護時間以t20計，數值以分（min）表示，氯乙烷蒸氣防護時間試驗溫度在15℃~30℃范圍內，其結果按公式（6）計算：

t20=tθ+k（θ-20）（6）

式中：

tθ—溫度0℃時防護時間的數值，單位為分（min）；

k—溫度修正系數，數值為0.8，單位為分每攝氏度（min/℃）；

θ—試驗溫度的數值，單位為攝氏度（℃）。

12 精密度

每個樣品進行兩份試樣的平行測定，測定結果的相對誤差應不大于10%，測定結果的差值如大于10%，則重新進行試驗。結果以算術平均值表示，精確至整數位。

13 試驗報告

試驗報告應包括以下幾個方面的內容：

a） 試樣編號；

b） 使用的標準；

c） 使用的方法；

d） 試驗項目；

e） 試驗結果；

f） 試驗人員；

g） 試驗日期。