煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼灧椒ā秸魵狻⒙纫彝檎魵夥雷o(hù)時間的測定GB/T 7702.10-2008

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)《煤質(zhì)顆粒活性炭試驗方法—苯蒸氣、氯乙烷蒸氣防護(hù)時間的測定》，標(biāo)準(zhǔn)號：GB/T 7702.10-2008（本標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)行）代替GB/T 7702.10~7702.12-1997。

前言

GB/T 7702《煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼灧椒ā贩譃椋?/p>

—第1部分：水分的測定；

—第2部分：粒度的測定；

—第3部分：強(qiáng)度的測定；

—第4部分：裝填密度的測定；

—第5部分：水容量的測定；

—第6部分：亞甲藍(lán)吸附值的測定；

—第7部分：碘吸附值的測定；

—第8部分：苯酚吸附值的測定；

—第9部分：著火點的測定；

—第10部分：苯蒸氣 氯乙烷蒸氣防護(hù)時間的測定；

—第13部分：四氯化碳吸附率的測定；

—第14部分：硫容量的測定；

—第15部分：灰分的測定；

—第16部分：pH值的測定；

—第17部分：漂浮率的測定；

—第18部分：焦糖脫色率的測定；

—第19部分：四氯化碳脫附率的測定；

—第20部分：孔容積比表面積的測定。

本部分為GB/T 7702的第10部分。

本部分代替GB/T 7702.10-1997《煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼灧椒ā雷o(hù)時間的測定》、GB/T 7702.11-1997《煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼灧椒ā秸魵夥雷o(hù)時間的測定》、GB/T7702.12-1997《煤質(zhì)顆粒活性炭試驗方法—氯乙烷蒸氣防護(hù)時間的測定》。

本部分與GB/T 7702.10~7702.12-1997相比，主要差異如下：

—將GB/T 7702.10-1997、GB/T 7702.11-1997、GB/T7702.12-1997整合為GB/T 7702.10-2008《煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼灧椒ā秸魵?、氯乙烷蒸氣防護(hù)時間的測定》；

—對示意圖進(jìn)行了調(diào)整，補(bǔ)充了氯乙烷蒸氣防護(hù)時間測定時流量計及鋼瓶連接示意圖；

—規(guī)定了將試驗溫度下對苯蒸氣、氯乙烷蒸氣防護(hù)時間換算為標(biāo)準(zhǔn)溫度（20℃）下的防護(hù)時間；

—增加了苯及氯乙烷試劑的注意事項；

—增加第3章“術(shù)語和定義”。

本部分的附錄A為規(guī)范性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國兵器工業(yè)集團(tuán)公司提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山西新華化工有限責(zé)任公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：韓沖云、高桂珍、元以棟、遲廣秀、張旭、趙繼軍、張金風(fēng)。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)歷次版本發(fā)布情況為：

—GB 7702.10~7702.12-1987；

—GB/T 7702.10~7702.12-1997。

1 范圍

本部分規(guī)定了煤質(zhì)顆?；钚蕴吭谝?guī)定條件下對苯蒸氣、氯乙烷蒸氣防護(hù)時間測定的原理、儀器裝置、測定準(zhǔn)備、測定步驟和結(jié)果計算等內(nèi)容。

本部分適用于煤質(zhì)顆?；钚蕴繉Ρ秸魵?、氯乙烷蒸氣防護(hù)時間的測定，也適用于浸漬活性炭。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T 7702的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包含勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

GB/T 690-1992 化學(xué)試劑 苯 （neq ISO 6353-3：1987 R 48）

WJ 2281 防護(hù)器材測試用流量計檢定規(guī)程

WJ 2285 活性炭、浸漬活性炭試驗用測定管檢定規(guī)程

3 術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于GB/T 7702的本部分。

3.1 苯蒸氣防護(hù)時間 protection time against benzene vapor

在規(guī)定的試驗條件下，從通人含有苯蒸氣的空氣流到苯蒸氣透過活性炭層的時間。

3.2 氯乙烷蒸氣防護(hù)時間 protection time against chloroethane vapor

在規(guī)定的試驗條件下，從通入含有氯乙烷蒸氣的空氣流到氯乙烷蒸氣透過活性炭層的時間。

4 原理

4.1 苯蒸氣防護(hù)時間測定原理

在規(guī)定的試驗條件下，將含有一定苯蒸氣濃度的空氣流連續(xù)的通過試料層，直至苯蒸氣透過，使指示液變成淡黃色為止，這段時間作為活性炭對苯蒸氣的防護(hù)時間。

4.2 氯乙烷蒸氣防護(hù)時間測定原理

在規(guī)定的試驗條件下，將含有一定氯乙烷蒸氣濃度的空氣流連續(xù)的通過試料層，直至氯乙烷蒸氣透過指示液出現(xiàn)白色混濁為止，這段時間作為活性炭對氯乙烷蒸氣的防護(hù)時間。

5 試劑和材料

5.1 苯，GB/T 690-1992，分析純。

警告—苯的毒性很大，對中樞神經(jīng)、血液的作用極強(qiáng)，在低濃度時（0.0052mg/L）也能引起慢性中毒。因此，凡進(jìn)行苯蒸氣的試驗時，應(yīng)在打開排風(fēng)的通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行操作，必須嚴(yán)格遵守技安規(guī)則。

5.2 精制氯乙烷

精制氯乙烷應(yīng)符合下列技術(shù)要求：

a） 外觀無色透明；

b） 氯乙烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.5%；

c） 氯甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.3%。

警告—氯乙烷是一種麻醉劑，工作場所最高允許濃度為2.6mg/L。因此，凡進(jìn)行氯乙烷蒸氣試驗時，應(yīng)在打開排風(fēng)的通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行操作，必須嚴(yán)格遵守技安規(guī)則。

5.3 亞硝酸鈉溶液，稱取2g經(jīng)105℃~110℃干燥2h的亞硝酸鈉溶于100mL硫酸中，混均（只限當(dāng)天使用，配制時須使用干懆器皿）。

5.4 硝酸銀溶液，稱取0.5g硝酸銀稀釋至100mL。

6 儀器和設(shè)備

6.1 防護(hù)時間測定儀，防護(hù)時間測定儀見圖1（根據(jù)工作需要，防護(hù)時間測定儀可以安裝兩支、四支、六支或八支測定管）。

防護(hù)時間測定儀由以下部件組成：

a） 空氣過濾器，內(nèi)裝活性炭和脫脂棉。

b） 濕度調(diào)節(jié)器，由兩組各三個串聯(lián)的玻璃管組成，一組裝濃硫，一組裝水。

c） 干濕球濕度計，按附錄A的規(guī)定。

d） 混合器。

e） 流量計，按WJ 2281的規(guī)定進(jìn)行檢定。

f） 舟形瓶，用于發(fā)生苯蒸氣，應(yīng)在13.3kPa壓力下保持致密。

g） 鋼瓶，用于儲存氯乙烷。

鋼瓶應(yīng)符合下列技術(shù)要求：

1） 鋼瓶用碳鋼或不銹鋼制成；

2） 鋼瓶應(yīng)致密，將鋼瓶密閉充氣，使鋼瓶內(nèi)壓力達(dá)到0.2MPa后，作水下檢查應(yīng)無漏氣現(xiàn)象。

h）測定管，按WJ2285的規(guī)定進(jìn)行檢定。

i） 指示劑瓶。

j） 玻璃兩通活塞，應(yīng)在13.3kPa壓力下不漏氣。

k） 干燥塔，內(nèi)裝變色硅膠或無水氯化鈣。

6.2 振動器。

6.3 秒表，分度值0.1s。

6.4 電熱恒溫干燥箱0℃~300℃。

6.5 干燥器，內(nèi)裝變色硅膠或無水氯化鈣。

6.6 壓力表，0kPa~30kPa。

6.7 工業(yè)精密天平，感量0.01g。

6.8 分析天平，感量0.0001g。

6.9 高溫管式爐，爐膛長200mm以上，控制溫度為850℃±20℃，爐膛內(nèi)置內(nèi)徑5mm~6mm的瓷管。

6.10 量筒，20mL。

7 試驗條件

7.1 試驗氣流溫度，15℃~30℃，試驗結(jié)果修正到20℃。

7.2 試驗氣流相對濕度，50%±2%。

7.3 通過炭層的氣流比速，（0.5±0.01）L/（min·cm2）。

7.4 炭層高度5.0cm±0.1cm。

7.5 氣流中有機(jī)蒸氣的濃度，苯蒸氣濃度為18mg/L±1.0mg/L；氯乙烷蒸氣濃度為5mg/L±0.5mg/L。

8 試樣的制備

對所送樣品用四分法取出試樣，將試樣置于150℃±5℃的電熱恒溫干燥箱內(nèi)，干燥2h，取出放入干燥器中冷卻備用（試樣水分不大于1%不需干燥）。

9 測定準(zhǔn)備

9.1 安裝儀器

按圖1用膠管和玻璃管將儀器各部件順次連接。

9.2 氣密檢查

儀器安裝好后，應(yīng)進(jìn)行氣密檢查，合格后方能使用。氣密檢查時在活塞K7處接上壓力表，關(guān)閉所有通大氣的活塞。緩慢地通入壓縮空氣（或用雙連球打氣），使整個儀器內(nèi)達(dá)到13.3kPa壓力，關(guān)閉K1，觀察壓力變化情況，若1min內(nèi)壓力下降不超過0.26kPa，則為氣密合格。否則應(yīng)檢查原因，并對不氣密的部件進(jìn)行處理。

9.3 空氣流量的控制

測定管的截面積為S，通過該測定管的空氣流量以qv計，數(shù)值以升每分（L/min）表示，按公式（1）計算：

qv=0.5S（1）

式中：

S—測定管截面積的數(shù)值，單位為平方厘米（cm2）；

0.5—比速的數(shù)值，單位為升每分平方厘米[L/（min·cm2）]。

從流量計的校正曲線可以查出在該流量下對應(yīng)的壓差液柱高度，以此壓差高度控制該測定管的流量。由于每支測定管的截面積不同，均需按上式分別計算流量。

9.4 混合空氣流溫度的測定

干濕球濕度計中的干球溫度即為混合氣流的溫度。

9.5 混合空氣流濕度的控制

根據(jù)干濕球濕度計的干、濕球溫度進(jìn)行控制。由于各地區(qū)大氣壓力不一致，可根據(jù)附錄A中公式進(jìn)行計算。

9.6 混合空氣流中有機(jī)物蒸氣濃度的測定

試驗前應(yīng)對混合氣流中有機(jī)物蒸氣濃度進(jìn)行測定，以保證試驗時濃度控制在規(guī)定范圍內(nèi)。

9.6.1 苯蒸氣濃度的測定

根據(jù)試驗前后舟形瓶苯試劑的揮發(fā)量計算，此方法也適用于常溫下其他液態(tài)有機(jī)物試劑。

在試驗開始前，先稱量裝有液態(tài)苯試劑的舟形瓶的質(zhì)量（精確至0.01g），稱量時，舟形瓶活塞應(yīng)完全關(guān)閉，外壁需用干布仔細(xì)擦干。稱量后接上儀器進(jìn)行試驗，試驗結(jié)束時記下通氣時間，關(guān)閉舟形瓶活塞，重新用干布擦干舟形瓶外壁再次稱量。

苯蒸氣濃度以ρ1計，數(shù)值以毫克每升（mg/L）表示，按公式（2）計算：

ρ1=（m1-m2）/qvt×1000（2）

式中：

m1—試驗前舟形瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

m2—試驗后舟形瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

qv—試驗時混合氣流流量的數(shù)值，單位為升每分（L/min）；

t—舟形瓶自開啟到關(guān)閉的總時間的數(shù)值，單位為分（min）。

9.6.2 氯乙烷蒸氣濃度的測定

9.6.2.1 用活性炭吸附法測定混合氣流中氯乙烷蒸氣的濃度。

9.6.2.2 在活塞K7處連接1.5L/min流量計，串聯(lián)兩個裝有無水氯化鈣的干燥管，干燥劑高度約為80mm。然后連接一個緊密裝填活性炭（150℃±5℃干燥2h）的測濃管，管內(nèi)活性炭高度應(yīng)不小于70mm。

9.6.2.3 試驗前，先從干燥管引入干燥過的空氣，對裝有干燥活性炭的測濃管進(jìn)行平衡，平衡時空氣流量為1.5L/min，3h后稱量，再繼續(xù)平衡，至20min內(nèi)測濃管增重不超過5mg視為平衡，然后稱量，精確至0.0001g。

9.6.2.4 試驗時將平衡好的測濃管安裝在儀器上進(jìn)行試驗，試驗中混合空氣以1.5L/min的流量通過干燥管和測濃管，此時氯乙烷蒸氣在透過活性炭以前均被活性炭全部吸附。試驗結(jié)束后再稱量測濃管，根據(jù)測濃管的增重及試驗時間，計算混合氣流中氯乙烷蒸氣的濃度。

氯乙烷蒸氣濃度以ρ2計，數(shù)值以毫克每升（mg/L）表示，按公式（3）計算：

ρ2=（m3-m4）/1.5t1×1000（3）

式中：

m3—吸收氯乙烷蒸氣后測濃管質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

m4—吸收氯乙烷蒸氣前測濃管質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

1.5—通過測濃管混合空氣流量的數(shù)值，單位為升每分（L/min）；

t1—混合空氣通過測濃管時間的數(shù)值，單位為分（min）。

注：當(dāng)?shù)谝恢Ц稍锕苤懈稍飫┯?0mm高度受潮時，應(yīng)更換干燥劑。

9.7 裝填測定管

9.7.1 將測定管垂直于振動器的臺面上，將試料小心加入測定管中，試料層高度應(yīng)略高于5cm；放入不銹鋼重錘（尺寸大小與篩體相同，頂端有小柄的實心圓柱）。

9.7.2 啟動振動器，調(diào)節(jié)振幅使不銹鋼重錘在測定管中作緩慢振動，同時觀察炭層下降情況，直至炭層不再下降時停止振動；檢查不銹鋼重錘上沿與測定管管體上沿是否平齊，不平齊時應(yīng)調(diào)節(jié)試料量再振動，直到平齊時為止。

9.7.3 取出不銹鋼重錘，放入篩體，蓋上并擰緊測定管帽（玻璃測定管不需要加篩體，只需在測定管磨口處涂上凡士林，蓋上管蓋即可裝人儀器）。

9.7.4 測定管裝填后，用壓力表進(jìn)行氣密性檢查，測定管在13.3kPa的壓力下，1min內(nèi)壓力下降不超過0.26kPa則為氣密合格，否則應(yīng)檢查原因，并對不氣密的部位進(jìn)行處理。

10 測定步驟

10.1 苯蒸氣防護(hù)時間

10.1.1 用量筒量取20mL亞硝酸鈉溶液放入指示劑瓶中。

10.1.2 將裝好試料的測定管及裝有指示劑的指示劑瓶接入儀器，關(guān)閉K6、K7。

10.1.3 開啟壓縮空氣閥門，用K1調(diào)節(jié)氣流總流量，用K2、K3和K4調(diào)節(jié)濕度，用K8調(diào)節(jié)進(jìn)入測定管的空氣流量。

10.1.4 開啟舟形瓶活塞并慢慢開啟活塞K6，調(diào)節(jié)苯蒸氣流量計至預(yù)先測定好的位置。開啟活塞K6的同時撳動秒表，即為試驗開始的時間。

10.1.5 每次試驗時都進(jìn)行苯蒸氣濃度的測定，濃度在規(guī)定范圍內(nèi)試驗有效，超過規(guī)定范圍應(yīng)重新確定流量計壓差。

10.1.6 試驗過程中應(yīng)保持試驗條件規(guī)定的溫度、濕度、流量穩(wěn)定在規(guī)定的范圍內(nèi)。

10.1.7 當(dāng)苯蒸氣透過使指示液變成淡黃色時記下時間，該時間即為試料在試驗條件下的防護(hù)時間ti。

10.1.8 待各指示瓶中指示劑變?yōu)榈S色時，試驗結(jié)束，關(guān)閉活塞K6和舟形瓶活塞。

10.1.9 試驗結(jié)束后，用干凈空氣吹洗儀器管道10min以上。

10.2 氯乙烷蒸氣防護(hù)時間

10.2.1 用量筒量取20mL硝酸銀溶液放入指示劑瓶中。

10.2.2 將裝好試料的測定管接入儀器，測定管的出口與高溫管式爐的瓷管連接，瓷管的另一端連接裝有硝酸銀溶液的指示瓶，關(guān)閉K6、K7。

10.2.3 開啟壓縮空氣閥門，用K1調(diào)節(jié)氣流總流量，用K2、K3和K4調(diào)節(jié)濕度，用K8調(diào)節(jié)進(jìn)人測定管的空氣流量。

10.2.4 開啟氯乙烷鋼瓶閥門，并緩慢開啟活塞K6，調(diào)節(jié)氯乙烷蒸氣流量計至預(yù)先測定好的位置。開啟活塞K6的同時撳動秒表，即為試驗開始的時間。

10.2.5 每次試驗時都進(jìn)行氯乙烷蒸氣濃度的測定，濃度在規(guī)定范圍內(nèi)試驗有效，超過規(guī)定范圍應(yīng)重新確定流量計壓差。

10.2.6 進(jìn)行氯乙烷試驗的同時，緩慢開啟K7使混合氣流以1.5L/min的流量通過測濃管，試驗結(jié)束后稱量并計算濃度。

10.2.7 試驗過程中應(yīng)保持試驗條件規(guī)定的溫度、濕度、流量穩(wěn)定在規(guī)定的范圍內(nèi)。

10.2.8 當(dāng)氯乙烷蒸氣透過使指示液出現(xiàn)白色混濁時記下時間，該時間即為試料在試驗條件下的防護(hù)時間ti。

10.2.9 待各指示瓶中指示劑變?yōu)榘咨鞚釙r，試驗結(jié)束，關(guān)閉活塞K7和毒劑鋼瓶閥門，然后關(guān)閉活塞K6。

10.2.10 在進(jìn)行氯乙烷防護(hù)時間測定后，吹洗時應(yīng)安上裝有活性炭的測定管，以保證安裝在測定管后的高溫管式爐內(nèi)的瓷管得到清洗，吹洗時間應(yīng)保持10min以上（吹洗用測定管內(nèi)的活性炭，在使用四次~五次后應(yīng)更換）。

11 結(jié)果計算

11.1 標(biāo)準(zhǔn)濃度下防護(hù)時間

標(biāo)準(zhǔn)濃度下的防護(hù)時間以t計，數(shù)值以分（min）表示，按公式（4）計算標(biāo)準(zhǔn)濃度（苯蒸氣為18 mg/L；氯乙烷蒸氣為5mg/L）的防護(hù)時間：

t=tiρi/ρ0（4）

式中：

ti—試驗濃度下測得防護(hù)時間的數(shù)值，單位為分（min）；

ρi—試驗時測得苯或氯乙烷蒸氣濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；

ρ0—標(biāo)準(zhǔn)濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）。

11.2 溫度修正

溫度對活性炭苯蒸氣、氯乙烷蒸氣防護(hù)時間的測定有較大影響，故需將試驗溫度下的防護(hù)時間換算為標(biāo)準(zhǔn)溫度（20℃）下的防護(hù)時間。

11.2.1 20℃防護(hù)時間以t20計，數(shù)值以分（min）表示，苯蒸氣防護(hù)時間試驗溫度在15℃~30℃范圍內(nèi)，其結(jié)果按公式（5）計算：

t20=tθ[1+k（θ-20）]（5）

式中：

tθ—溫度θ℃時防護(hù)時間的數(shù)值，單位為分（min）；

k—溫度修正系數(shù)，數(shù)值為0.014，單位為負(fù)一次方攝氏度（℃-1）；

θ—試驗溫度的數(shù)值，單位為攝氏度（℃）。

11.2.2 20℃防護(hù)時間以t20計，數(shù)值以分（min）表示，氯乙烷蒸氣防護(hù)時間試驗溫度在15℃~30℃范圍內(nèi)，其結(jié)果按公式（6）計算：

t20=tθ+k（θ-20）（6）

式中：

tθ—溫度0℃時防護(hù)時間的數(shù)值，單位為分（min）；

k—溫度修正系數(shù)，數(shù)值為0.8，單位為分每攝氏度（min/℃）；

θ—試驗溫度的數(shù)值，單位為攝氏度（℃）。

12 精密度

每個樣品進(jìn)行兩份試樣的平行測定，測定結(jié)果的相對誤差應(yīng)不大于10%，測定結(jié)果的差值如大于10%，則重新進(jìn)行試驗。結(jié)果以算術(shù)平均值表示，精確至整數(shù)位。

13 試驗報告

試驗報告應(yīng)包括以下幾個方面的內(nèi)容：

a） 試樣編號；

b） 使用的標(biāo)準(zhǔn)；

c） 使用的方法；

d） 試驗項目；

e） 試驗結(jié)果；

f） 試驗人員；

g） 試驗日期。